该试验方法规定了耐高温玻璃颗粒在90℃是耐水性的测定方法。耐水性是用单位质量玻璃析出的见,所耗用酸的体积或换算成氧化钠质量来表示。
2、试验原理:
是将玻璃作为一种玻璃颗粒材料进行的试验。将2g尺寸为300~500μm的玻璃颗粒,在98℃纯水中浸泡60min。通过分析浸出液计算水解浸蚀的程度。
3、试剂:
a、纯水(GB6682):二级。纯水应在经老化处理的烧瓶中煮沸15min以上,以除去溶解气体,如二氧化碳。这种水可保存在具塞烧瓶中,在24h内气PH值部改变。
纯水在使用前应用甲基红进行试验,须呈中性,即在50ml的水中加入4滴甲基红指示剂应呈橙红色,而不是紫红或黄色,相应PH值为5.5±0.1。
b、盐酸(GB622):优级纯,0.01mol/L标准溶液,精确称取在270℃烘烤0.5h以上的基准无水碳酸钠0.2g,以甲基橙为指示剂按常规定0.1mol/L盐酸溶液,然后精确稀释至0.01mol/L。
d、甲基红(HG3——958):0.1%指示液。用0.01g甲基红溶于100ml95%乙醇中。
e、丙酮或无水乙醇(GB686——89):分析纯或以上。
4、试样制备:
a、试样要求:
1)密度:密度在20℃应为2.4g/cm3±0.2g/cm3.
2)厚度:厚度应>1.5mm。
3)内应力:应合格,即使不合格亦不得再退火。
试样如未能满足以上要求,在报告中应注明。试样用干净纸包住,并敲碎成直径不超过30mm的碎块。
b、手工制备
将30~50g直径为10~30mm的耐高温玻璃块放入研钵中,插入杵没用锤子猛击一次,将耐给我玻璃从研钵倒入配套标准筛的上层o筛上,轻微摇动套筛,以筛出较细的颗粒。把留在A筛和o筛上的耐给我玻璃再倒回研钵并重新敲碎和过筛,直到留在o筛上的耐高温玻璃只剩月10g为止。随后倒掉o筛上和筛底上的玻璃。用手摇动套筛5min,将通过A筛但留在B筛上的玻璃颗粒用于试验。
试样至少准备10g样品。若需要敲碎和筛选更多的样品,则必须将已得到的样品从B筛中倒入并储存在称量瓶中。
在完成全部敲碎和过筛后,将样品混在一起,摊开在干净的有光纸上,用磁铁析出所有铁屑,然后将样品转入烧杯中清洗。
c、清洗:
在每个烧杯的耐高温玻璃颗粒中加入30ml丙酮。紧握烧杯,使烧杯底与工作台面成30°~45°角。用包有胶皮的塑料,粗约10mm的玻璃棒搅动20次。转动玻璃颗粒并尽可能倾出丙酮。再加入30ml丙酮,转动玻璃颗粒,倾出丙酮,如上反复冲洗至丙酮清澈为止。然后将烧杯在电热板上加热除去残留的丙酮,再转入烘箱中140℃加热20min。
将烘干的玻璃颗粒从烘箱转移至称量瓶中,盖上瓶盖,保存在干燥器中冷却。
5、试验步骤:
在三个单标线容量瓶中,分别装入2.00g干燥的耐高温玻璃颗粒,用纯水充满至标线,并再充满另两个容量瓶,一个作为空白试验,另一个用作温度控制。轻轻摇动容量瓶,使玻璃颗粒均匀分布在瓶底上,然后把所有不加瓶塞的容量瓶放进水浴锅中,使其瓶颈的一半侵没在水里(可用一支架将容量瓶托住)。增大加热速率使控制用的容量瓶在3min内达规定的温度98℃±0.5℃,2min后,塞上瓶塞。从浸没时间起连续加热60min±1min,并使瓶内温度保持在98℃±0.5℃。
从水浴锅内取出容量瓶,打开瓶塞,将容量瓶放入冷水槽中,以自来水冷却至室温。用纯水补充至容量瓶标线,再塞上瓶塞并彻底摇匀,然后静置让玻璃颗粒下沉。此时得到上层清液,应在1h内完成滴定。
用吸量管分别从每个容量瓶内吸取25mL清液注入锥形瓶中,分别在每个锥形瓶中加入2滴甲基红指示剂液,接着用0.01mol/L盐酸标准溶液,滴定至微红色,并用同样方法进行空白试验。
6、结果表示方法
1)计算
从三个样品测得的每个数值中减去空白值,然后计算每克样品结果的平均值,报告此值。若需要析出碱的相当量,可计算为每克耐高温玻璃颗粒的氧化钠微克数。
1mL盐酸溶液[c(HCl)=0.01mol/L]相当于310μg氧化钠。
若最高值和最低值超过下表所列的允许范围,要重做试验。
每克耐高温玻璃所消耗的盐酸溶液 [c(HCl)=0.01mol/L mL/g |
允许范围 |
≤0.10 |
平均值的30% |
>0.10~≤0.20 |
平均值的20% |
>0.20 |
平均值的10% |
2)分级
根据酸的消耗量级其析出碱的量,按下表对耐高温玻璃进行了分级。
耐高温玻璃分级 |
每克耐高温玻璃所消耗的盐酸溶液 [c(HCl)=0.01mol/L mL/g |
每克耐高温玻璃颗粒析出碱的量 以氧化钠质量表示,μg/g |
HGB1 |
0~≤0.10 |
0~31 |
HGB2 |
>0.10~≤0.20 |
>31~≤62 |
HGB3 |
>0.20~≤0.85 |
>62~≤264 |
HGB4 |
>0.85~≤2.0 |
>264~≤620 |
HGB5 |
>2.0~≤3.5 |
>620~≤1085 |
3)表示方法
为了便于将耐高温玻璃材料的耐水性进行分级,建议使用以下标志。
如:每克耐高温玻璃颗粒耗用0.60mL盐酸溶液[c(HCl)=0.01mol/L] [相当于每克耐高温玻璃颗粒析出186μg氧化钠]的玻璃(HGB3)因表示为:
玻璃颗粒耐水性:GB/T6582——HGB3
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