中文名称：石英玻璃化学成分分析方法 

标准号：GB/T 3284—93

英文名称：Analytical method of the chemical composition in the quartz glass

颁布单位：国家技术监督局发布    

实施日期：1994-07-01

1  主题内容与适用范围

    本标准规定了石英玻璃化学成分分析时采用的度剂、材料和仪器，试样的制备和分解，分析步骤和结果表述方法。

    本标准适有于石英玻璃、高纯石英玻璃及其原料水晶、硅石的化学成分分析。

2  分析方法

2.1化学分析法

2.1.1  烧失量和二氧化硅的测定

2.1.1.1  方法提要和原理

    试样经硫酸和氢氟酸分解，使全部二氧化硅转化为四氟化硅而除去，其反应方程如下：

                         SiO₂=6HF→H₂SiF₆+2H₂O

                         H₂SiF₆→SiF₄↑=2HF↑

2.1.1.2  试剂和仪器

    a. 氢氟酸(HF)₂：优级纯。

    b. 硫酸溶液：1+4，优级纯。

    c. 盐酸溶液：1+1。

    d. 高纯水：二次交换水。

    e. 高温炉。

    f. 铂坩埚。

2.1.1.3  试样

    将验室样品敲成碎片或原料水淬后，取一定量碎片(粒度＜5mm)置于盐酸溶液中煮沸约10min，然后用高纯水充分洗净，烘干后用玛瑙研钵研细，粒度约为0.125μm(120目)，贮存于试样瓶内，备用。

2.1.1.4  分析步骤

2.1.1.4.1  试料

称取1g经110⁰C(烘干不少于2h的试样两份，精确至0.0001g，分别置于两个经950～1000℃ 高温灼烧恒重的铂坩埚中。

2.1.1.4.2 空白试验

除不加试料外，采用与测定完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作。

2.1.1.4.3  烧失量的测定

将装有试料的铂坩埚置于950℃～1000℃的高温中灼烧不少于1h，然后移入干燥器冷却至室温后称重，再灼烧20min，冷却，称重。反复灼烧，直至恒重。保留恒重试样A用于2.1.1.4.4的测定。

2.1.1.4.4  二氧化硅的测定

向2.1.1.4.3中得到的恒重试料A中加数滴高纯水润湿，然后加入5滴硫酸溶液和5mL氢氟酸，在80～100℃电炉上蒸发到近干，取下坩埚，冷却后用少量高纯水洗涤坩埚壁，然后再加入3mL氢氟酸，于低温电炉上蒸发至近干，用少量高纯水洗涤坩埚壁，再次蒸干后，升高温度驱尽二氧化硫。冷却后用湿滤纸擦净坩埚外壁，于950～1000⁰C高温下灼烧30min，移入干燥器冷却至室温后称重，反复灼烧，直至恒重。

2.1.1.5 分析结果的表述

  烧失量是以高温烧失的质量百分比表示，按式（1）计算：

         …………………………………（1）

式中：X——试样的烧失量，%；

m——试料质量，g；

——灼烧前坩埚和试料的质量，g；

——灼烧后坩埚和试料的质量，g；

所得结果应表示至两位小数。

2.1.1.5.2 二氧化硅含量

二氧化硅的含量以其质量百分比表示，按式（2）计算：

       …………………………………（2）

式中： ——试样中二氧化硅含量，%；

        m——试料质量，g；

——灼烧后坩埚和试料的质量，g；

        ——氢氟酸处理后坩埚和残渣的质量，g；

         ——空白试验的残渣质量，g。

 所得结果应表示至两位小数。

2.1.1.6  允许差

  二氧化硅含量分析结果的允许差在0.1%之内。

2.1.2 低膨胀石英玻璃中二氧化钛的测定

2.1.2.1  方法提要

   采用硫酸和氢氟酸分解试样，在用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法测定。

2.1.2.2 试剂

2.1.2.2.1六次甲基四胺。

2.1.2.2.2 氢氟酸：优级纯，40%（v/v）。

2.1.2.2.3 氢氧化氨 ：1+1。

2.1.2.2.4 硫酸溶液：1+1。

2.1.2.2.5 盐酸溶液：1+1。

2.1.2.2.6 乙酸锌溶液：0.01mol/L。

  称取1.6g乙酸锌，精确至0.1g，溶于少量水中，用乙酸调到pH为6，用水稀释至1000mL。

2.1.2.2.7 氧化钙标准溶液（1mg/mL）：

   称取1.7848g经105⁰C烘干不少于1h的碳酸钙（优级纯）精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加少量高纯水，滴加盐酸溶液使其溶解，加热煮沸5min，冷却。转移至1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。

2.1.2.2.8 半二甲酚橙指示剂溶液：5g/L。

   称取0.5g半二甲酚橙指示剂，精确至0.1g，溶于100ml水中。

2.1.2.2.9 EDTA标准滴定溶液，0.015mol/L。

a．制备方法

 称取5.5gEDTA，精确至0.1g，溶于少量水中，用水稀释至1000mL。

b.标定方法

 吸取15.0mL浓度为1mg/mL氧化钙标准溶液，置于300mL烧杯中。用水稀释至约150mL，滴加20%的氢氧化钠溶液至溶液pH约12，过量2mL，加少许钙指示剂（钙指示剂与烘干氯化钠之比为1+50，研细混匀）。以0.015mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。EDTA标准滴定溶液浓度按式（3）计算：

           …………………………………（3）

式中：c——EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；

m——氧化钙质量，mg；

V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积。mL；

         56.08——与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c（CaO）=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙质量。

   c.乙酸锌溶液EDTA标准溶液的体积比

   取EDTA 标准滴定溶液10.0mL于300mL烧杯中，用水稀释至150mL左右，加1g六次甲基四胺和3～4滴半二甲酚橙指示剂，加盐酸溶液至溶液变黄，以乙酸锌溶液滴至溶液由黄色变为橙红色。体积比按式（4）计算：

a=10/V …………………………………（4）

式中：a——每毫克乙酸锌溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的体积；

V——滴定时消耗乙酸锌的体积，mL。

2.1.2.2.10 铂坩埚

2.1.2.3 样品

2.1.2.3.1 试验室样品

   供检验用的石英玻璃样品，表面不得污染，质量不少于10g。

2.1.2.3.2 试样

   按第2.1.1.3.2步骤进行。

2.1.2.4 分析步骤

2.1.2.4.1 试料

   称取0.1000g经105⁰C 烘干不少于1h的试样3份，精确至0.0001g，分别置于铂坩埚中。

2.1.2.4.2 空白试验

   除不加试料外，采用与测定完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作。

2.1.2.4.3 二氧化钛的测定

   将铂坩埚中的试料，用高纯水润湿，再加入约2mL硫酸溶液和4mL氢氟酸，于电炉上低温蒸发至除去剩余的氢氟酸，再升高温度，待冒三氧化二硫白烟10min后（不要蒸得过干）停止升温。稍冷将试液转移至300mL烧杯中，用高纯水稀释至约50mL，加入10.0mL0.015mol/L EDTA 标准滴定溶液，加热40～50⁰C，加1滴半二甲酚橙指示剂，滴加氢氧化铵至溶液呈紫红色，滴加盐酸溶液数滴至溶液变黄。加热煮沸5min，冷却后，用水稀释至150mL左右，加1g六次甲基四胺喝2～3滴半二甲酚橙指示剂，滴加盐酸溶液数滴至溶液变黄，用乙酸锌溶液滴至溶液由黄色变为橙红色。

2.1.2.5 分析结果的表述

  二氧化钛的含量以其质量百分比表示，按式（5）计算：

           …………………………（5）

式中： ——试样中二氧化钛的百分含量，%；

——加入EDTA 标准溶液的体积，mL；

——滴定时消耗乙酸锌溶液的体积，mL；

——   滴定空白溶液时消耗乙酸锌溶液的体积；

a——每毫克乙酸锌溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积；

c——EDTA 标准滴定溶液浓度，mol/L；

m——试料质量，g；

79.90——相当于以克表示的二氧化钛质量，g。

所得结果应表示至两位小数。

2.1.2.6 允许差

   分析结果的允许差在0.25%之内。

2.2 发射光谱法

2.2.1 测定元素及测定范围列于表1。

2.2.2 原理和方法提要

2.2.2.2.1原理

   气态原子由激发态回复到基态过程中，释放出特定波长的光，当分析条件固定，试样中待测元素的浓度较低时，其谱线强度与该元素在试样中的浓度成正比。

2.2.2.2 方法提要

   用氢氟酸分解试料，用半转移法将试料溶液移至一对平头电极上，蒸干。采用内标法，以钯元素作内标元素。用交流电弧激发试样，用摄谱分析法测定。

2.2.3 试剂和材料

2.2.3.1 氢氟酸：高纯，40%（V/V）。

2.2.3.2 氢氟酸：40%（V/V）。

2.2.3.3 甘露醇[CH₂OH（CHOH）₄CH₂OH]。

2.2.3.4 甘露醇溶液：甘露醇含量5g/L。

2.2.3.5 盐酸：高纯。

2.2.3.6 硝酸：高纯。

2.2.3.7 钯内标溶液：

2.2.3.7.1  钯内标浓溶液：钯浓度为1g/L。

   称取0.1000g海绵钯（光谱纯），精确至0.0001g，置于150mL石英玻璃烧杯中，加入2mL盐酸，1mL硝酸微热溶解后蒸发至近干，加数滴水，然后滴加约 1mL盐酸。再次蒸发至近干，加少量水，再加约7mL盐酸，待盐类溶解后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.2.3.7.2 钯内标稀释液：钯浓度为20mg/L。

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